郑州大学&中北大学 | JMRT | 粉末冶金制备CoCrFeNiNb0.45共晶高熵合金:烧结时间诱导共晶结构演变与耐磨性提升

原文标题：The effect of heat treatment on the microstructure and wear resistance of CoCrFeNiNb0.45 high entropy alloy under different sintering states

标题翻译：不同烧结状态下热处理对CoCrFeNiNb0.45高熵合金显微组织和耐磨性的影响

通讯作者单位：郑州大学&中北大学&北京动力机械研究所

期刊：Journal of Materials Research and Technology

DOI：10.1016/j.jmrt.2026.02.057

图2：展示了不同烧结时间（2h, 6h, 10h）下CoCrFeNiNb0.45高熵合金的微观结构。所有样品均由不规则的白色块状相（Laves相）和黑色基体相（FCC相）组成，并伴有少量未熔的Nb颗粒（P3）和孔隙（黑色箭头）。随着烧结时间从2h延长至10h，元素扩散更加充分，未熔Nb颗粒减少，Laves相体积分数显著增加。合金微观结构逐渐从亚共晶（块状Laves相）向共晶结构转变，片层状共晶结构（红色椭圆标出）的面积分数增加。这表明延长烧结时间促进了热力学平衡，有利于更稳定的共晶结构形成。

图4：通过EBSD（电子背散射衍射）分析了不同烧结时间样品的晶体学信息。反极图（IPF）显示烧结样品晶粒呈随机取向的等轴晶形态，FCC相中观察到典型的退火孪晶。随着烧结时间从2h延长至10h，FCC基体晶粒尺寸呈现增长趋势（从40-70 μm增至>100 μm）。相图（PH）统计表明Laves相分数随烧结时间延长而增加（2h: 20.2%, 6h: 25.6%, 10h: 27.6%）。核平均取向差（KAM）图显示，烧结6h的样品具有最高的KAM值，表明其晶格畸变最严重，位错密度最高，高KAM区域主要分布在片层共晶结构周围（白色椭圆标出），这源于Laves相与FCC相之间热膨胀系数不匹配引发的内应力。

图7：展示了热处理（900°C和1000°C）对烧结态合金（2h和6h）缺陷和析出相的影响。热处理后，基体（FCC相）中出现了大量细小的二次析出相。在900°C热处理后，基体中同时存在针状（ε相）和短棒状（γ″相）析出物。当热处理温度升至1000°C时，仅观察到短棒状γ″相，且其尺寸增大。此外，热处理在基体中引入了细小的孔隙（<200 nm，黄色箭头），其形成可能与高位错密度诱发的空位或热处理过程中氢原子聚集有关。未熔的Nb颗粒（蓝色箭头）及其与基体/ Laves相界面处的孔洞（红色椭圆）仍然存在，但1000°C热处理后基体中的细小孔隙基本消失，表明更高温度促进了原子扩散和孔洞的收缩与消除。

图11：展示了不同烧结时间（2h, 6h, 10h）合金的磨损形貌和磨损痕截面轮廓。烧结2h的合金磨损痕最宽、最深，磨损表面可见明显的犁沟、磨屑和剥落层，并存在疲劳裂纹（紫色箭头），主导磨损机制为氧化磨损。烧结6h的合金磨损表面剥落区域减少，犁沟仍然存在，耐磨性有所改善。烧结10h的合金磨损表面剥落区域和磨屑显著减少，表面相对光滑，呈现犁沟和凹坑特征，表明耐磨性进一步提高，且主导磨损机制转变为磨粒磨损。磨损性能的改善与合金致密度、Laves相含量及共晶结构比例的增加密切相关。

图12：展示了不同烧结时间和热处理条件下合金的摩擦系数曲线。在稳定磨损阶段，烧结2h、6h、10h合金的平均摩擦系数分别为1.09、0.94和0.83。延长烧结时间降低了摩擦系数，这与合金致密度和硬度的提高有关。对比热处理前后的曲线（图12a与12b）可以发现，经过热处理（900°C或1000°C）的样品具有更低的摩擦系数。这是因为基体中析出的短棒状和少量针状相在摩擦过程中能承担部分载荷，提高材料抗变形能力，并有助于在磨损界面形成稳定的磨屑层，起到润滑作用，从而降低了摩擦系数。

图13：对比了烧结2h和6h的合金在不同热处理温度（900°C, 1000°C）后的磨损形貌。经热处理后，所有样品的磨损痕宽度变窄、沟槽变浅，磨损损失显著减少，表明热处理优化了合金的耐磨性。热处理态样品的磨损表面磨屑减少，没有典型的粘着磨损产生的局部剥落沟槽。由于摩擦热，局部区域发生氧化，磨损机制以塑性变形引起的磨粒磨损和轻微的氧化磨损为主。比较发现，经6h烧结后再热处理的样品磨损痕截面面积小于2h烧结的样品，其中经6h烧结+1000°C热处理的样品磨损损失最小。在900°C热处理后，磨损表面存在较多磨屑，这与针状ε相在应力下易断裂剥落有关；而在1000°C热处理后，针状相消失，短棒状析出相稳定了摩擦界面，磨损表面磨屑极少，磨损过程更稳定，耐磨性最佳。

① 系统研究了粉末冶金工艺路径（而非传统的铸造法）制备CoCrFeNiNb0.45共晶高熵合金时，烧结时间对微观结构（从亚共晶到共晶的转变）、致密度、Laves相含量及耐磨性的影响规律，明确了延长烧结时间对获得稳定共晶结构和优异性能的积极作用。

② 深入揭示了热处理温度对该合金析出行为的调控作用：在900°C热处理后，基体中同时析出针状ε相和短棒状γ″相；而当温度升至1000°C时，仅存短棒状γ″相且发生粗化。这为了解该体系相变动力学提供了新见解。

③ 明确了热处理诱导的析出相（ε和γ″）通过Orowan强化机制是提升基体硬度的关键（提升约20%），并建立了析出相特征（形貌、尺寸）与合金耐磨性及磨损机制转变（从氧化磨损到磨粒磨损）之间的直接关联。

④ 综合分析了烧结缺陷（孔隙、未熔颗粒）和热处理引入的微孔的演变行为，指出较高热处理温度（1000°C）能通过促进原子扩散有效消除基体中的细小孔隙，这对优化粉末冶金合金的致密化具有参考价值。